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差示掃描的應(yīng)用是什么?

日期:2021-05-14瀏覽:1343次

差示掃描量熱法由于有快速、靈敏、樣品制備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),目前在各個(gè)領(lǐng)域已廣泛應(yīng)用。

在化學(xué)方面,可用于熱穩(wěn)定性研究、相容性評(píng)定、比熱容測(cè)定、結(jié)晶度測(cè)定、結(jié)晶水分析,還可用于活化能、反應(yīng)機(jī)理、反應(yīng)速率的研究。因?yàn)槲镔|(zhì)在加熱過(guò)程中可能有分解、氧化與還原、熔融、蒸發(fā)、脫水等反應(yīng),這些反應(yīng)在DSC曲線上以吸熱峰或放熱峰出現(xiàn),通過(guò)對(duì)峰的溫度范圍、熱量大小和峰的個(gè)數(shù)等信息,就可以評(píng)估化學(xué)品的穩(wěn)定性,了解反應(yīng)速率和特定溫度下反應(yīng)所釋放的能量,可以改進(jìn)研究方法或生產(chǎn)技術(shù)。如在產(chǎn)品中加入催化劑或阻燃劑,經(jīng)DSC提供的測(cè)試結(jié)果,可表征一個(gè)新材料,并實(shí)時(shí)地改進(jìn)技術(shù)方案和優(yōu)化生產(chǎn)過(guò)程;又如在反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究中,通過(guò)幾條不同升溫曲線的測(cè)定,可計(jì)算出活化能E、指前因子A、反應(yīng)級(jí)數(shù)n和反應(yīng)速率常數(shù)k等參數(shù),能推斷出反應(yīng)機(jī)理和反應(yīng)歷程并決定反應(yīng)最慢的是哪一步。

DSC測(cè)定物質(zhì)的相容性,可明確相容等級(jí),這對(duì)物質(zhì)的配方、存放、運(yùn)輸是至關(guān)重要的。用于純度的測(cè)定也是一種很好的鑒別方法,如當(dāng)有機(jī)化合物中的雜質(zhì)含量增加時(shí),在DSC曲線上的熔融吸熱峰的形狀(峰溫、峰寬、峰高)將會(huì)改變,如圖28-13所示。

 

28-13不同純度樣品的DSC圖

1-最純的樣品;2-純度介于中間的樣品;3-最不純的樣品

DSC儀測(cè)樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(圖28-14)是很好的選擇,也可用于定性分析,因?yàn)镈SC曲線上峰的位置、個(gè)數(shù)、形狀均由所測(cè)得的試樣決定,測(cè)后與相同條件下測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的曲線加以對(duì)照比較就可進(jìn)行定性分析。

 

28-14 DSC曲線 左圖為典型DSC曲線;右圖為玻璃化轉(zhuǎn)變LSC曲線

DSC還可用于材料,特別是高分子材料的質(zhì)量控制、材料開(kāi)發(fā)與研究,可以得到有關(guān)加工條件、質(zhì)量缺陷、穩(wěn)定性、反應(yīng)性和材料純度等方面的相關(guān)信息。如聚合物的固化反應(yīng)、聚合反應(yīng)、氧化和抗氧化、硫化反應(yīng)(橡膠)和碳化反應(yīng)(聚合物)、熱穩(wěn)定性和熱分解等,都可用DSC測(cè)定,若用聯(lián)用技術(shù)提供的信息量會(huì)更大。此外,還可用于塑料的鑒別,如PP和POM的鑒別取決于熔融溫度和熔融焓,在溫度軸上峰的位置與大小顯然不同,經(jīng)DSC測(cè)試一目了然。

在醫(yī)學(xué)方面,可研究藥品的分解、純度、熔點(diǎn)、脫水干燥溫度、鑒別分析等,并聯(lián)合其他測(cè)試方法可推定尿結(jié)石、膽結(jié)石和腎結(jié)石的類(lèi)型。

在食品方面,可研究食品的糊化特征以及添加劑的影響,油脂的氧化穩(wěn)定性和混合油脂中組分含量等。

在礦物方面,因?yàn)榈V物的熱行為都比較高,為500~1000℃,甚至達(dá)1000℃以上,低溫型的DSC不適合。高溫型的DSC可用于各種礦物的熱分解和純度的鑒定,因?yàn)椴煌臒崽幚砑夹g(shù)會(huì)有不同的DSC曲線,若礦物的雜質(zhì)不同,測(cè)試的曲線也明顯不同。

在其他方面,如環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)等方面,DSC也成為*的檢測(cè)手段。

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